图片上下文:
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- 到的冷凝物进行XRD分析,结果如图7所示。图7冷凝物的XRD图Fig·7XRDspectrumofthecondensate由图7可知,物料经过碳热还原反应后,生成的金属Mg蒸气,在冷凝区结晶冷凝,得到了块状金属Mg,冷凝盘内收集到的金属为单质Mg,各衍射强峰几乎都是金属Mg的衍....射峰,说明氧化镁经过碳热还原,生成金属Mg蒸气在冷凝区得到有效收集,还原效果良好。另外,还检测到了冷凝物中有MgO存在,这是由于金属Mg与CO蒸气发生可逆反应,重氧化生成的。从图7冷凝物可以看出,表面吸附有黑色的C,即为可逆反应生成。对该金属Mg产物进行SEM(EDS)检测,见图8所示,真空焦煤还原氧化Mg得到的金属Mg蒸气是以针状方式冷凝成核生长的,而排布又是典型的层生长型方式排布,控制适当的冷凝条件,可以得到纯度很高的固体块状冷凝Mg而不是Mg粉。图8金属Mg冷凝物SEM图Fig·8SEMimagesoftheMgcondensate3结论(1)通过单因素实验法得到各个因素对于碳热还原法炼镁的影响规律,为该工艺的工业生产提供基础参考数据。具体为:在30~100Pa时,碳热还原温度高于1553K,控制物料压块压力为8MPa,此时物料失重率最大,最有利于氧化镁的还原。随着焦煤还原剂与氧化镁摩尔比以及碳热还原时间的增加,碳热还原反应反应速率加大,还原率提高,但是变化效果不明显,加入氟盐CaF2后,物料失重率明显提高,添加CaF2的质量超过物料总质量的3%时,物料失重率超过95%,还原率也相应大幅提高。因此,选择适当的焦煤还原剂与氧化Mg摩尔比值以及碳热还原时间,添加超过3%CaF2,将有利于该法炼镁过程的顺利进行与金属Mg还原率的提高。(2)通过对冷凝物的XRD分析及SEM检测可知,在冷凝盘得到的金属为金属Mg,且纯度较高。但是由于金属Mg与CO蒸气发生可逆反应,所以在冷凝物中检测到MgO。需通过进一步处理,才能得到不含
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