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文献标题: 氢等离子体法制备金属磷化物及其加氢脱硫催化性能研究
文献来源: 秦明磊  大连理工大学  2011年
文献关键词: 等离子体金属磷化物合成加氢脱硫催化
文献摘要: 过渡金属磷化物作为一类新型半导体材料可广泛应用于光电、磁、催化等领域。金属磷化物作为催化剂常采用程序升温还原法制备,但该法制备温度高,磷物种易损失,且高温制备容易导致催化剂颗粒烧结。本论文用氢等离子体还原法(PR)制备了一系列过渡金属磷化物,考察并优化了磷化镍(Ni2P)、磷化钻(CoP)、磷化钼(MoP)和磷化钨(WP)的制备条件;采用典型含硫化合物二苯并噻吩(DBT)和4,6二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT),考察了金属磷化物的加氢脱硫催化反应性能;采用XRD、CO化学吸附、TPR、HRTEM、SEM、ICP-AES等对金属磷化物的结构进行了表征,初步研究了氢等离子体还原法制备过渡金属磷化物的反应机理。 论文系统考察了电压、放电时间、金属与磷的原子比(M/P)及加入贵金属对体相Ni2P, CoP, MoP和WP制备的影响。结果表明,提高电压和增加还原时间有利于提高所制备的金属磷化物的晶化程度;当金属磷化物存在一种晶型(如WP和MoP)时,氧化物前体中M/P影响其晶化程度;当存在多种晶型时,M/P比决定了金属磷化物的晶体结构;PR法可以按化学计量比制备金属磷化物,而不需要在其前体引入过量的磷;少量引入贵金属(如Ru)可进一步缓和制备条件;采用PR法可制备磷化镓(GaP)、磷化铟(InP)、磷化铁(Fe2P)等重要半导体材料。
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